標準解讀
《GB/T 3514-1992 硫化橡膠中游離硫含量的測定 亞硫酸鈉法》與《GB 3514-1983》相比,在內容和技術細節上進行了多方面的調整和優化。首先,標準編號從GB變更為GB/T,這表明該標準由強制性國家標準轉為推薦性國家標準,反映了國家對于標準化管理理念的變化,更加注重行業自律與市場機制的作用。
在方法原理方面,《GB/T 3514-1992》保留了使用亞硫酸鈉溶液作為吸收劑來測定硫化橡膠樣品中游離硫的基本思路,但對具體操作步驟進行了細化和完善。例如,新版本中明確規定了實驗條件如溫度控制、試劑純度要求等,以提高測試結果的一致性和準確性。此外,還增加了關于樣品制備的具體指導,比如建議采用冷凍粉碎的方式處理試樣,這樣可以避免因熱分解而導致的游離硫損失,從而確保分析數據的真實性。
另外,《GB/T 3514-1992》也改進了計算公式,并提供了更詳細的不確定度評估指南,幫助實驗室更好地理解和控制測量過程中的誤差來源。同時,新增了質量保證條款,強調定期進行儀器校準及人員培訓的重要性,以進一步提升檢測水平和服務質量。
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文檔簡介
WDG678.4.01:54G40中華人民共和國國家標準GB/T3514—-92硫化橡膠中游離硫含量的測定亞硫酸鈉法Rubber,vulcanized--Determinationoffreesulphur一content-Sodiumsulphitemethod1992-12-12發布1993-10-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準CB/T3514-92硫化橡膠中游離硫含量的測定亞硫酸鈉法代替GB3514-83Rubber,vulcanized-Determinationoffreesulphurcontent-Sodiumsulphitemethod本標準參照采用國際標準ISO7269—1987《橡膠-游離硫的測定》主題內客和適用范圍本標準規定了用亞硫酸鈉法測定硫化橡膠中的游離硫。本標準適用于以下各種硫化橡膠中游離硫的測定:天然橡膠、丁苯橡膠、顧丁橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、合成案異戊二烯橡膠以及上述橡膠的并用橡膠。本方法不適用于丁基橡膠及未硫化橡膠。2原理用亞硫酸鈉溶液提取硫化橡膠中的游離硫,使之生成硫代硫酸鈉,再用碘標準滴定溶液滴定所生成的硫代硫酸鈉,由消耗碘標準滴定溶液的體積計算游離硫的含量,3試劑和材料分析過程中應使用分析純試劑和蒸館水或同等純度的水.3.1冰乙酸(GB676)。3.2甲醛(GB685)。3.3亞硫酸鈉溶液:50g/L,稱取50g無水亞硫酸鈉(HG3-1078)溶于適量水,稀釋至1000mL。3.4碘標準滴定溶液:c(Ia)=0.05mol/L.3.4.1配制:稱取6.5g碘(GB675)及20g碘化鉀(GB1272)溶于100mL水中,稀釋至1000mL,搖勾,保存于棕色具塞瓶中。3.4.2標定:稱取約0.07g預先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準三氧化二砷,精確至0.0001g。置于碘量瓶中,加4mL氫氧化鈉溶液c(NaOH)=1mol/L溶解,加50mL水,2.滴酚酸指示液(10g/L),用硫酸洛液Ce(方H.SO,=1mal/L中和,加3g碳酸氫鈉及3mL淀粉指示液,用配制好的碘標準滴定溶液滴定至溶液呈淺藍色。同時做空白試驗碘標準滴定溶液濃度按式(1)計算::-0,-10.04946式中:碘
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