ICS7104001

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T28723—2012

固體有機化學品純度的測定

差示掃描量熱法

Determinationofuritforchemicalsharmaceuticals—

py(p)

DifferentialscannincalorimetrDSC

gy()

2012-09-03發布2013-02-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T28723—2012

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用重新起草法參考用差示掃描量熱法測定純度的標準試驗方法

ASTME928—2008《》

編制

(Standardtestmethodfordeterminationofpuritybydifferentialscanningcalorimetry)。

本標準由中國石油和化學工業聯合會提出

。

本標準由全國化學標準化技術委員會歸口

(SAC/TC63)。

本標準起草單位山東出入境檢驗檢疫局山東省檢驗檢疫科學技術研究院廣東出入境檢驗檢

:、、

疫局

。

本標準主要起草人王巖林雨霏紀雷孫健杜恒清蔡發馬昕程剛高玫楊勝鷹何蓉

:、、、、、、、、、、、

陳谷峰何飛

、。

Ⅰ

GB/T28723—2012

固體有機化學品純度的測定

差示掃描量熱法

1范圍

本標準規定了固體有機化學品純度測定的差示掃描量熱法

。

本標準適用于具有明確熔點的熱穩定固體有機化學品的純度測定其給出的是試樣中雜質的總含

,

量而不能得出單一雜質的含量

,。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

差示掃描量熱儀和差熱分析儀的溫度校準標準方法

ASTME967(Standardpracticefortemper-

aturecalibrationofdifferentialscanningcalorimetersanddifferentialthermalanalyzers)

差示掃描量熱儀的熱流校準標準方法

ASTME968(Standardpracticeforheatflowcalibration

ofdifferentialscanningcalorimeters)

3方法提要

法測定純度依據物質熔點隨雜質含量升高而降低這一性質可通過范霍夫方

DSC,,(Van’tHoff)

程定量描述樣品皿中封入已知質量的待測樣品通過差示掃描量熱儀對樣品皿中樣品在相變過程中

。,

熱焓變化對溫度進行記錄對熱焓溫度曲線進行積分得到相變過程中的焓變通過數學模型對相變過

,-,,

程中某一溫度下的焓變進行程序化處理計算出該樣品雜質含量得到樣品純度

,,。

4試驗裝置

41差示掃描量熱儀包括以下部分

.,:

差示掃描量熱池在試驗溫度范圍內能以穩定的升溫速率對試樣和參比物加熱并有溫度傳感

a),,

器精度監測試樣溫度能量示差傳感器監測試樣與參比之間的能量差精度

(0.1℃),(10μW),

能夠提供流量精度的氮氣等惰性氣體保護

(15~25)mL/min(1mL/min);

溫度控制裝置能對試樣以控溫精度進行程序升溫

b),(0.3~0.7)℃/min(0.01℃/min);

積分儀積分精度要求

c),1%。

42樣品皿密封式樣品皿依據試樣情況選擇不與試樣反應的樣品皿通常使用鋁金屬皿對于特殊

.:,。,

或高溫試驗可使用陶瓷或鉑試樣皿

,。

43