犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５１３．２—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第２部分：砷量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３５１３．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測(cè)定重量法。

本部分為第２部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、南京鍺廠有限責(zé)

任公司、北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、王堅(jiān)。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３５１３．２—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第２部分：砷量的測(cè)定

硫酸亞鐵銨滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中砷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鍺精礦中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．２％～２０％。

２方法原理

試料以硝酸、氟化銨、溴水分解，再用硫酸分解并驅(qū)趕硝酸后，在鹽酸介質(zhì)中以硫酸銅為催化劑，用

次亞磷酸鈉把砷還原為單質(zhì)砷，過(guò)濾分離。以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解并氧化為五價(jià)砷；用硫酸亞鐵銨標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的重鉻酸鉀溶液，間接測(cè)定砷。

３試劑

除另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１次亞磷酸鈉（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．２硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５磷酸（ρ１．６８ｇ／ｍＬ）。

３．６硫酸（１＋１）。

３．７鹽酸（１＋１）。

３．８溴水（３％）。

３．９氯化銨溶液（５０ｇ／ｍＬ）。

３．１０硫酸銅溶液（５％）。

３．１１鹽酸（１＋３＋０．５％ＮａＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．１２氟化銨溶液（１０％）。

３．１３硫磷混酸：于１０００ｍＬ燒杯中，先加入７００ｍＬ水，然后徐徐加入１５０ｍＬ硫酸（３．２）和１５０ｍＬ

磷酸（３．５），混勻。

３．１４二苯胺磺酸鈉指示劑（１０ｇ／Ｌ）。

３．１５重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取預(yù)先在１５０℃烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀１．６３６１ｇ于５００ｍＬ燒杯

中，加１００ｍＬ水，攪拌完全溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容，混勻。犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ３）為

０．０３３３７ｍｏｌ／Ｌ。

３．１６硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

３．１６．１配制

稱(chēng)取預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥了的６．２２９４ｇ硫酸亞鐵銨于１０００ｍＬ燒杯中，加５００ｍＬ水，徐徐加入