標準解讀
《GB/T 23274.2-2009 二氧化錫化學分析方法 第2部分:鐵量的測定 1,10-二氮雜菲分光光度法》是一項國家標準,旨在規定使用1,10-二氮雜菲作為顯色劑來測定二氧化錫中微量鐵含量的方法。該標準適用于二氧化錫材料中鐵元素濃度范圍在0.0005%至0.05%之間的樣品分析。
根據此標準,首先需要將待測樣品溶解于適當的酸性介質中(通常是鹽酸與氫氟酸混合液),然后通過加熱蒸發去除過量的酸。接下來,在溶液中加入緩沖溶液調節pH值,并添加1,10-二氮雜菲試劑形成穩定的橙紅色絡合物。形成的絡合物顏色強度與溶液中鐵離子濃度成正比關系,因此可以通過測量特定波長下的吸光度來定量分析鐵含量。通常選擇的最佳吸收波長為510nm左右。
整個過程包括了樣品準備、顯色反應條件控制以及吸光度測量等多個步驟,每一步都需要嚴格按照標準給出的操作指南執行以保證結果準確性。此外,為了確保分析結果可靠,還需要定期進行空白試驗和校準曲線繪制等工作。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2009-01-05 頒布
- 2009-11-01 實施



文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23274.2—2009
二氧化錫化學分析方法
第2部分:鐵量的測定
1,10二氮雜菲分光光度法
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20090105發布20091101實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23274.2—2009
前言
GB/T23274—2009《二氧化錫化學分析方法》共分為8個部分:
———第1部分:二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:鐵量的測定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第3部分:砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法;
———第4部分:鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法;
———第6部分:硫酸鹽的測定目視比濁法;
———第7部分:鹽酸可溶物的測定重量法;
———第8部分:灼燒失重的測定重量法。
本部分為第2部分。
本部分由中國有色金屬工業協會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。
本部分由柳州華錫集團有限責任公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。
本部分主要起草人:海蘭、張麗梅、林文霜、江寨伸、壽潔云、張靜。
Ⅰ
書
犌犅/犜23274.2—2009
二氧化錫化學分析方法
第2部分:鐵量的測定
1,10二氮雜菲分光光度法
1范圍
GB/T23274的本部分規定了二氧化錫中鐵含量的測定方法。
本部分適用于二氧化錫中鐵含量的測定,測定范圍為0.010%~0.070%。
2方法提要
試料經氫氧化鈉熔融,用酒石酸、EDTA掩蔽共存元素的干擾,在pH5~pH6溶液中,用鹽酸羥胺
將Fe(Ⅲ)還原為Fe(Ⅱ),與1,10二氮雜菲生成紅色絡合物,于分光光度計波長510nm處測量其吸
光度。
3試劑
試驗用水為三級蒸餾水。
3.1氫氧化鈉(GR)。
3.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.3過氧化氫(30%)。
3.4氨水(1+1)。
3.5酒石酸溶液(200g/L)。
3.6EDTA溶液(25g/L)。
3.7對硝基酚溶液(1g/L)。
3.8鹽酸羥胺溶液(100g/L)。
3.91,10二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取0.25g1,10二氮雜菲,用10mL無水乙醇溶解后,用水稀釋
至100mL,混勻。
3.10鐵標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鐵(鐵的質量分數≥99.99%)于200mL燒杯中,加入
10mL鹽酸(3.2),蓋上表皿,加1mL過氧化氫(3.3),微熱溶解完全并煮沸趕盡氯氣,冷卻。用水吹洗
表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鐵。
3.11鐵標準溶液:移取50.00mL鐵標準貯存溶液(3.10)于500mL
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