犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９８２—２００８

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、

二甲硝唑及其代謝物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８２—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：王鳳池、艾連峰、郭春海、段文仲、陳瑞春、呂紅英、竇彩云、馬育松、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８２—２００８

牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、

二甲硝唑及其代謝物殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質譜法

１范圍

本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的高效液相色譜串聯(lián)

質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑及其代謝物殘留量的測定和確證。

本標準的方法檢出限：牛奶中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑為０．５μｇ／ｋｇ，羥基甲硝唑為１μｇ／ｋｇ，

１甲基２羥甲基５硝基咪唑為２．５μｇ／ｋｇ；奶粉中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝唑為２．５μｇ／ｋｇ，羥基甲硝

唑為５μｇ／ｋｇ，１甲基２羥甲基５硝基咪唑為１２．５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈乙酸乙酯提取試樣中的分析物，陽離子固相萃取柱凈化，高效液相色譜串聯(lián)質譜測定，內(nèi)

標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為液相色譜純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈。

４．２乙酸乙酯。

４．３甲醇。

４．４丙酮。

４．５乙酸。

４．６氨水。

４．７無水硫酸鈉，分析純：經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器內(nèi)備用。

４．８氨水乙腈（１＋１９）：量取５ｍＬ氨水，用乙腈定容至１００ｍＬ。

４．９標準品：甲硝唑（ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，ＣＡＳ：１３１８２８９３）、洛硝噠唑（ｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，ＣＡＳ：７６８１７６７）、二甲

硝唑（ｄｉｍｅｔｒｉｄａｚｏｌｅ，ＣＡＳ：５５１９２８）、羥基甲硝唑（ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅＯＨ，ＣＡＳ：７６８１７６７）、１甲基２羥甲

基５硝基咪唑（ｈｙｄ