標準解讀

《GB/T 22954-2008 河豚魚和鰻魚中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，旨在提供一種準確且可靠的方法來檢測河豚魚與鰻魚體內鏈霉素、雙氫鏈霉素以及卡那霉素這三種抗生素類藥物的殘留情況。該標準詳細規定了使用液相色譜-串聯質譜技術（LC-MS/MS）進行上述物質分析的具體步驟和技術要求。

按照此標準執行時，首先需要對樣品進行預處理，包括但不限于取樣、均質化等步驟，確保獲得代表性的測試樣本。接下來是提取過程，在此過程中通過特定溶劑從生物材料中分離出目標化合物。然后經過凈化階段去除干擾物，提高檢測準確性。最后利用高效液相色譜儀連接三重四級桿質譜儀對凈化后的樣品溶液進行分析，依據保留時間和特征離子峰定性定量分析待測組分。

整個流程強調了實驗條件如流動相組成、梯度洗脫程序的選擇對于實現良好分離效果的重要性；同時也指出了儀器參數設置比如電噴霧電壓、碰撞能量等如何影響到最終的數據質量。此外，還給出了方法學驗證的相關指導原則，包括線性范圍、檢出限、定量限、精密度及回收率等方面的要求，以保證所建立的方法具有足夠的靈敏度與可靠性。

該標準適用于食品安全監管機構、檢驗檢疫部門及相關研究單位開展河豚魚與鰻魚產品中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留水平監測工作，為保障消費者健康安全提供了技術支持。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９５４—２００８

河豚魚和鰻魚中鏈霉素、雙氫鏈霉素

和卡那霉素殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９５４—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：劉曉茂、張守軍、張進杰、曹彥忠、楊志偉、曹亞平、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５４—２００８

河豚魚和鰻魚中鏈霉素、雙氫鏈霉素

和卡那霉素殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了河豚魚和鰻魚中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量液相色譜串聯質譜測定

方法。

本標準適用于河豚魚和鰻魚中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定。

本標準方法的檢出限：鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為１０．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚魚或鰻魚試樣中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取

柱凈化。液相色譜串聯質譜儀（ＥＳＩ＋）檢測，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為優級純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲酸。

４．５濃磷酸。

４．６磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４）。

４．７三氯乙酸（Ｃ２ＨＣｌ３Ｏ２）。

４．８庚烷磺酸鈉（Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ）。

４．９５％磷酸溶液（１＋１９）：取５０ｍＬ濃磷酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１００．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：ｐＨ＝８．５。稱取３４．８ｇ磷酸氫二鉀（４．６）用水溶解，定容至１Ｌ，用

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