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實驗室基本要求1、遵守“實驗室守則”：穿實驗服，不穿拖鞋，不吃東西，不用手機，不嬉笑打鬧，聽從實驗教師的安排；2、做好實驗記錄：每次實驗有完整、真實的實驗報告。3、做好衛生工作：使用過器皿自行清洗、收好。藥品、公用儀器用后放回原位或恢復原狀。實驗后值日生。4、注意實驗室安全工作（消防）。5、不遲到、不早退。2實驗報告基本格式一、目的二、原理三、方法（步驟）四、結果和結論五、討論六、思考題注：請寫上本次實驗帶教老師姓名3

實驗一食品樣品的采集和制備

樣品的采集制備和保存樣品的預處理成分分析數據記錄，整理分析報告的撰寫。5一、食品樣品的采集樣品是指從某一總體中抽出的能較好地代表其總體的這一部分，即為樣品。食品采樣是指從較大量的食品中抽取能較好地代表其總體的樣品的方法。食品采樣是食品檢測結果準確與否的關鍵，也是營養食品衛生專業人員必須掌握的一項基本技能。6（一）采樣目的鑒定食品的營養價值及衛生質量，說明食品中營養成分的種類、含量和價值以及食品原料、添加劑、設備、容器、包裝材料中是否存在有毒有害物質等。進行營養指導、開發營養食品和新資源食品、從事食品衛生監督管理、制定國家食品質量及衛生標準的基本手段和重要依據。7(二)采樣原則代表性原則真實性原則準確性原則及時性原則8（二）采樣的原則1、代表性采集樣品應充分代表檢測的總體情況，減少人為誤差。要求：隨機抽樣，正確布點。10（二）采樣的原則3、準確性

采樣記錄務必填寫在事先設計好的采樣單上，并緊附于樣品上。要求：依不同性狀進行分類，清楚記錄12（三）采樣工具專用工具1．長炳勺、采樣管（玻璃或金屬），用以采集液體樣品。2．采樣鏟，用以采集散裝特大顆粒樣品，如花生等。3．半圓型金屬管，用以采集半固體。4．金屬探管、金屬探子，用以采集袋裝顆粒或粉狀食品5．雙層導管采樣器，適用于奶粉等采樣，主要防止奶粉等采樣時受外環境污染。14151617（三）采樣工具常用工具鉗子、螺絲刀、小刀、剪刀、手電筒、鑷子、膠布、筆、記錄本等；18（三）采樣容器裝載樣本的容器可選擇玻璃的或塑料的，可以是瓶式、試管式或袋式。容器必須完整無損，密封不漏出液體。

盛裝樣品的容器應密封、清潔、干燥，不應含有待測物質及干擾物質。不影響樣品氣味、風味、pH值。盛裝液體樣品，應有防水、防油功能：帶塞玻璃瓶或塑料瓶；酒類、油性樣品不宜用橡膠塞；酸性食品不宜用金屬容器；測農藥用的樣品不宜用塑料容器；黃油不能同紙或任何吸水、吸油的表面接觸。20（四）樣品分類客觀樣品在日常衛生監督管理工作過程中，為掌握食品衛生質量，對食品企業生產銷售的食品應進行定期或不定期的抽樣檢驗。這是在未發現食品不符合衛生標準的情況下，按照日常計劃在生產單位或零售店進行的隨機抽樣。通過這種抽樣，有時可發現存在的問題和食品不合格的情況，也可積累資料，客觀反映各類食品的衛生質量狀況。為此目的而采集供檢驗的樣品稱為客觀樣品。選擇性樣品在衛生檢查中發現某些食品可疑或可能不合格，或消費者提供情況或投訴時需要查清的可疑食品和食品原料；發現食品可能有污染，或造成食物中毒的可疑食物；為查明食品污染來源，污染程度和污染范圍或食物中毒原因；以及食品衛生監督部門或企業檢驗機構為查清類似問題而采集的樣品，稱為選擇性樣品。制定食品衛生標準的樣品為制訂某種食品衛生標準，選擇較先進、具有代表性的工藝條件下生產的食品進行采樣，可在生產單位或銷售單位采集一定數量的樣品進行檢測。21（五）采樣步驟和方法1．采樣準備采樣前必須審查待鑒定食品的所有證件，制定合理可行的采樣方案。如：商標、運貨單、質監證書等。2．現場調查了解待鑒定食品的一般情況，記錄食品種類、數量、批號、生產日期、加工方法、貯運條件(包括起運日期)、銷售衛生情況，觀察該批食品的整體情況，包括感官性狀，品質、儲藏、包裝情況等。233．采樣方法正確采樣是鑒定食品的首要環節；檢驗取樣一般皆取可食部分；不同食品要用不同方法采樣:3.采樣方法幾何法：把一堆食品視為一種幾何體（立方體、圓柱體、圓錐體等），取樣時首先把整堆物品設定或想象為若干體積相等的部分，從這些部分中各個取出體積相等的樣本。（固體散裝食品）分層采樣法：對于堆積的食品進行采樣時，可分為上、中、下三層或等距離多層，在每層中心及四角分別取等量樣本。

（液體、半液體食品，固體散裝食品，以及一些完整包裝的食品）分區設點法：對大面積平鋪散裝食品可先分區，每區面積不超過50m2，并各設中心、四角五個點，相鄰兩區分界線上的兩個點為共同點。邊緣取樣點距邊緣50cm。

（固體散裝食品）244.采樣數量26采樣的數量一式三份供檢驗、復檢和備查用，每份不少于0.5kg。有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據下列公式確定取樣件數：式中，n為取樣件數；N為總件數。包裝固體樣品：>250g包裝的，取樣件數不少于6件；<250g包裝的，不少于10件。（同一批次）罐頭食品或其它小包裝食品，一般取樣量3件；若在生產線上流動取樣，則一般每批采樣3～4次，每次采樣50g；275.現場采樣記錄

采用固定格式采樣文本，內容應包括：采樣目的、被采樣單位名稱、采樣地點、樣本名稱、編號；被采樣產品產地、商標、數量、生產日期、批號或編號；樣本狀態、被采樣產品數量、包裝類型及規格、感官所見、采樣方式；采樣現場環境條件(包括溫度、濕度及一般衛生狀況)、采樣日期、采樣單位(蓋章)或采樣人(簽字)、被采樣單位負責人簽字。采樣記錄一式兩份，一份交被采樣單位，一份由采樣單位保存。6.采樣的注意事項1.采樣工具應該清潔，不應將任何有害物質帶入樣品中。2.樣品在檢測前，不得受到污染、發生變化。3.樣品抽取后，應迅速送檢測室進行分析。4.在感官性質上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質。5.盛樣容器可根據要求選用硬質玻璃或聚乙烯制品，容器上要貼上標簽，并做好標記。28（七）樣品的制備對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。固體樣品—含水較低，粉碎過篩；含水較高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩液體、漿體—攪拌混合均勻互不相溶的液體—先分離，再取樣特殊樣品—根據要求特殊處理30（七）樣品的制備四分法縮樣：采集樣品（固體、散裝）過多，常采用四分法縮樣：采集的樣品放于大塑料布上提起四角使充分混勻，然后鋪成均勻厚度的圓形或方形劃出兩對角線將樣品分為四等分，取其雙角兩分，再鋪平再分，如此反復操作到取得需要量。3132四分法縮樣33食品樣品的制備1、鮮肉將鮮肉的骨頭、筋膜等除去，切成大小適當的肉片，用孔徑為3mm的絞肉機絞3次，然后按四分法取樣。2、肉制品如臘肉、火腿、臘腸及肉罐頭等。除去包裝，取出可食部，切成適當大小塊。以上樣品分別用孔徑為3mm絞肉機絞3次，再按四分法取樣。34食品樣品的制備3、鮮魚因魚體大小決定鮮魚數量，一般用5條魚體制備。先除去頭、內臟、骨、鰭、鱗等非食用部分，余下部分按下圖切開，收集斜線所示部分，絞成肉糜，再按四分法取樣。35食品樣品的制備4、乳類液體乳類：每次取樣最少為250毫升。由于牛奶的表層浮著脂肪，取樣時要先將牛乳混勻，混勻方法可用特制的攪拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式轉動20次。如要采取數桶乳的混合樣品時，則先要估計每桶乳的重量，然后以重量比例決定每桶乳中應采取的數量，用采樣管采集在同一個樣品瓶中，混勻即可。一般每公斤可采樣0.2~1.0毫升。（可加甲醛作為防腐劑）36樣品的預處理目的:①排除測定前干擾組分；②對樣品進行濃縮。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測組分；③使被測組分濃縮；④選用的分離富集方法應簡便。37預處理方法有機物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分離法38（三）樣品前處理方法：1、分解法（有機物破壞法）干法分解（干式灰化）濕法分解（濕法消化）水解法等。39（1）干法灰化原理：高溫灼燒使有機化合物氧化分解，被測成分以無機物狀態留于灰分中。例：食品中灰分的測定：550-600℃，灰化時間以灰化完全為度，一般為4～6h。40（2）濕法消化原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化為無機物狀態存在于消化液中。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。41（3）水解法（酸、堿、酶）：酸水解，例：食品中氨基酸的測定：6mol/l濃鹽酸，110℃，22h(樣品+鹽酸→冷卻→真空→充N2→封口→加熱）總糖（淀粉）：6mol/l濃鹽酸，2h；酶水解例：總糖（淀粉）：淀粉酶→雙糖→酸解422.溶劑提取分離原理：相似相溶原理利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而將混合物分離的方法。

433、蒸餾法（揮發法）

利用待檢成分沸點低易揮發的特點，是將樣品加熱，使待檢成分生成揮發性物質逸出，然后進行測定。例：蛋白質測定；揮發性鹽基氮測定；酒的酒精度、揮發性酸測定。444、色譜分離法

1906年，俄國植物學家茨威特