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文檔簡介
1、實用文檔傅立葉轉換紅外光譜儀(FT-IR)一、紅外光譜的基本原理:當一束紅外光照射物質時,被照射物質的分子將吸收一部分相應的光能,轉變為分子的振動和轉動能量,使分子固有的振動和轉動能級躍遷到較高的能級,光譜上即出現吸收譜帶。通常以波長(尸)或波數(cm-1)為橫坐標,吸光度(A)或百分透過率(T%)為縱坐標,將這種吸收情況以吸收曲線的形式記錄下來,得到該物質的紅外吸收光譜,簡稱紅外光譜。二紅外光譜在結構解析中的作用:1禾U用基團特征頻率確定分子中的官能團,區分化合物的類別。wavclength.(2.533.54-a,555.56ft.57KyI(I121-1|呑.0()(604020O400
2、035003(KTi(250020()()18(W)160()14001200IO(M)8(X)600wavenumhor(cm1)2提供未知物的精細結構,確定化合物是否相同。三、紅外光譜儀的主要附件:1衰減全反射(ATR)附件:ATR附件主要用于固體、凝膠、橡膠等材料表面的研究。測量表面厚度需在1pm以上,也可用于溶液分析(蛋白水溶液)。2漫反射附件:漫反射附件主要用于測量顆粒表面,或不平整的表面,適用于表面厚度約在10pm左右的材料。3固定角度鏡面反射附件:鏡面反射附件主要借助反射吸收分析堅硬平整表面的涂層,也可以測量光亮的樣品表面,適用于表面厚度10pm4萬能采樣器:適用于各種液體、固體
3、等樣品。5變溫紅外附件:測定不同溫度下樣品的紅外光譜四、紅外光譜儀操作規程和注意事項紅外光譜儀由專人負責維護,所有操作人員均應經過培訓方可使用。具體操作規程如下:打開主機電源,主機進行自檢(約1分鐘),打開PC機,進入windows操作系統。由開始菜單中ThermoNicolet或桌面0mnic快捷方式進入0mnic紅外光譜儀測試操作窗口,在實驗Experiment選項中選擇樣品測試方式。繪制試樣的紅外光譜圖整個過程包括(1)設定收集參數;(2)收集背景;(3)收集樣品圖;(4)對所得試樣譜圖進行基線校正,標峰等處理;(5)標準譜庫檢索;(6)打印譜圖。對一些已知化合物進行標準譜庫檢索。收集樣品圖完成后,即可從樣品室中取出樣品架。并用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈,置于紅外干燥燈下烘干,以備制下一個試樣。關機:退出Omnic操作系統,關閉計算機,關閉主機電源。使用紅外光譜儀注意事項:1嚴格按照操作規程進行操作。遇到故障及時與管理人員聯系2保
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