1、實(shí)驗(yàn)五精餾實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1）了解板式精餾塔和填料精餾塔的結(jié)構(gòu)與操作；（ 2）測定全回流和部分回流時板式精餾塔的全塔效率和單板效率，及填料精餾塔的等板高度；（ 3）了解氣相色譜的使用方法。2基本原理（ 1）全塔效率E T全塔效率ET NT/NP，其中 NT 為所需理論板數(shù)，NP 為塔內(nèi)實(shí)際板數(shù)。板式塔內(nèi)各層塔板上的氣液相接觸效率并不相同， 全塔效率簡單反映了塔內(nèi)塔板的平均效率， 它的大小與塔板結(jié)構(gòu)、物系性質(zhì)、操作狀況有關(guān)，一般由實(shí)驗(yàn)測定。理論板數(shù) NT 由已知雙組分物系的平衡關(guān)系， 通過實(shí)驗(yàn)測得的塔頂產(chǎn)品組成 XD、料液組成 XF、釜液組成 XW、回流比 R、進(jìn)料熱狀況等，即可用圖解法求得。

2、E MLxn 1xnxn 1xn *（ 2）單板效率（默弗里效率） E M是指氣相或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化與經(jīng)過一層理論塔板前后的組成變化的比值，如第n 塊板的液相單板效率定義為：通過取樣分析相鄰兩塊板上的液相組成， 汽相組成可由物料衡算求出， 再通過平衡關(guān)系確定與汽相成平衡的液相組成，即可算出單板效率。（ 3）等板高度 HETPHETP Z/NT，其中 Z 為填料層高度， N T 為理論板數(shù)。等板高度（HETP ）是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨取Ｋ拇笮∪Q于填料的類型、材質(zhì)與尺寸， 受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響，一般由實(shí)驗(yàn)測定。對于雙組分物系，根據(jù)平衡關(guān)

3、系，通過實(shí)驗(yàn)測得的塔頂產(chǎn)品組成xD 、料液組成 xF、釜液組成xW、回流比 R、進(jìn)料熱狀況、填料層高度等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得理論板數(shù)后，即可算出HETP 。3實(shí)驗(yàn)裝置與流程本實(shí)驗(yàn)精餾塔有篩板塔和填料塔兩種類型。不銹鋼篩板塔： 塔內(nèi)徑為 66mm，實(shí)際塔板數(shù)NP 16 塊，其流程如圖 2-7 所示。不銹鋼填料塔： 塔內(nèi)徑為 68mm，塔內(nèi)填料層高度 Z 1m，填料為不銹鋼 環(huán)散裝填料，尺寸為 6×6mm，比表面積 440m2 /m3，空隙率 0.7m3/m3，堆積密度 700kg/m 3，填料因子1500 m-1，填料層支承柵板開孔率75。其流程如圖2-8 所示。兩種類型塔的塔釜均采

4、用功率為2.5kw 的電加熱器加熱， 塔頂冷凝器為列管換熱器，供料采用 LMI 電磁微量計(jì)量泵進(jìn)料。儀控柜（塔I 和塔 II 共用）面板如圖 2-9 所示。冷卻水冷凝器回流比控制器轉(zhuǎn)子流量計(jì)冷卻水取樣分析精餾塔原料取樣分析取樣分析取樣分析取樣分析原料電加熱塔釜塔釜塔頂加料貯槽產(chǎn)品產(chǎn)品貯槽貯槽取樣分析計(jì)量泵取樣分析圖 2-7 篩板精餾塔流程簡圖冷卻水冷凝器回流比控制器轉(zhuǎn)子流量計(jì)精餾塔冷卻水取樣分析原料電加熱塔釜原料加料塔釜塔頂產(chǎn)品產(chǎn)品貯槽貯槽貯槽取樣分析計(jì)量泵取樣分析圖 2-8 填料精餾塔流程簡圖4實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)（ 1）配制體積濃度1015% 的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容積約2/3 處；（

5、 2）啟動總電源，再啟動塔釜電加熱器，通過控制電加熱器電流來控制塔釜加熱量。當(dāng)發(fā)現(xiàn)液沫夾帶過量時，應(yīng)調(diào)低電流；（ 3）塔釜加熱開始后，打開冷凝器的冷卻水閥門，調(diào)冷卻水流量至400 l/h 左右，使塔頂蒸汽全部冷凝實(shí)現(xiàn)全回流；（ 4）當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別從塔頂和塔釜取樣，進(jìn)行色譜分析；（ 5）測板式塔單板效率時，塔板上液體取樣直接用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出，各個樣盡可能同時取。部分回流：（ 1）在原料罐中配制體積濃度5060% 的酒精水溶液；（ 2）待塔全回流操作穩(wěn)定后，打開進(jìn)料閥，開啟進(jìn)料泵按鈕，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)大小；（ 3）啟動回流比控制器按鈕，調(diào)節(jié)回流比R (R=

6、14) ；（ 4）當(dāng)流量、塔頂及塔內(nèi)溫度穩(wěn)定后，即可對進(jìn)料、塔頂、塔釜液取樣進(jìn)行色譜分析，注意在取樣瓶上標(biāo)注以免出錯；（ 5）測板式塔單板效率時，塔板上液體取樣直接用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出，各個樣盡可能同時取。注意事項(xiàng)：（ 1）塔釜料液一定要加到塔釜設(shè)定液位 2/3 處方可打開電加熱電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞；（ 2）部分回流時，進(jìn)料泵電源開啟前務(wù)必先打開進(jìn)料閥，否則會損害進(jìn)料泵。5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期：裝置號：同組實(shí)驗(yàn)人員：塔型：實(shí)際板數(shù) NP 或填料層高度Z ：進(jìn)料溫度進(jìn)料濃度塔頂濃度塔釜濃度X n1X n（質(zhì)量）（質(zhì)量）（質(zhì)量）（質(zhì)量）（質(zhì)量）全回流RR6實(shí)驗(yàn)結(jié)果（ 1）按全回流和部分回流分別計(jì)算理論板數(shù)；（ 2）計(jì)