半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麥冬酸檢查項補充檢驗方_第1頁
半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麥冬酸檢查項補充檢驗方_第2頁
半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麥冬酸檢查項補充檢驗方_第3頁
全文預覽已結束

下載本文檔

版權說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內容提供方，若內容存在侵權，請進行舉報或認領

文檔簡介

1、附件2半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、 清半夏中水麥冬酸檢查項補充檢驗方法（BJY 201920【檢查】水麥冬酸 照高效液相色譜法 （中國藥典2015年版 通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充 劑；以乙腈為流動相 A，以0.1%磷酸溶液為流動相 B,按下表 中的規定進行梯度洗脫；采用二極管陣列檢測器，檢測波長為 210nm，流速為每分鐘0.8ml，柱溫為25C。理論板數按水麥冬 酸峰計算應不低于 3000。時間（min）流動相A （%）流動相B （%04019940451 1099 90455010 190 995060199對照品溶液的制備（臨用新

2、制）取水麥冬酸對照品適量，精密稱定，加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）制成每1ml含0.25卩g 的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備 取供試樣品粉末（過四號篩）約 1g,精 密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加水20ml，稱定重量，超聲處1理（功率250W，頻率40kHz） 45分鐘，放冷，再稱定重量，用 水補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液 10ml 至 50ml 離心管中，加磷酸 0.1ml，搖勻，加入乙酸乙酯 20ml，搖勻，離 心（轉速為每分鐘 5000 轉），分取乙酸乙酯液，酸液再用乙酸乙 酯提取 3 次，每次 20ml ，合并乙酸乙酯液，減壓回收溶劑至干， 殘渣加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）使溶解，并定容至 5ml （半夏 及生半夏）或 2ml （姜半夏、清半夏、法半夏），用微孔濾膜（0.45詢濾過，取續濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10卩1注入液相色譜儀，測定。結果判斷 供試品溶液色譜中，在與水麥冬酸對照品溶液色 譜峰保留時間相應的位置上不得出現相同的色譜峰。 若出現保留 時間相同的色譜峰， 則采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰在 190400nm波長范圍內紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不相 同。備注：必要時可采用高效液相色譜-質譜聯用方法確證。建議采用甲醇 -0.02%氨溶液（ 5:95）流動相

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網頁內容里面會有圖紙預覽，若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容，請與我們聯系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論